小角X射線散射 (SAXS）是表征納米結(jié)構(gòu)材料的標(biāo)準(zhǔn)方法之一，因?yàn)槠鋸V泛的適用性和原位測試的可能性。“經(jīng)典"小角散射被限制在大約300 nm的最大尺寸范圍內(nèi)，當(dāng)涉及到大尺寸范圍的體系時(shí)，限制了SAXS的使用。USAXS (ultra-small angle X-ray scattering) 可以通過測量極小的散射角，將X射線散射實(shí)驗(yàn)的可探測尺度范圍擴(kuò)展到微米范圍。通過這種方式，可以在單個(gè)裝置中測量微米和納米尺度，使得SAXS成為納米顆粒分析中ZUI通用的表征方法之一。

本文我們展示了USAXS測量二氧化硅微球，作為該方法概念的證明。使用Anton Paar SAXSpoint 5.0小角X射線散射儀配備了可選的USAXS模塊。安裝這個(gè)USAXS模塊后，X射線散射實(shí)驗(yàn)的最小q值 (qmin) 可達(dá)0.0012 nm^-1(0.00012 ?)。這對(duì)應(yīng)的實(shí)空間顆粒尺寸可達(dá)2.6 µm。

實(shí)驗(yàn)

為了證明Anton Paar USAXS模塊的潛力，購買了一種經(jīng)驗(yàn)證直徑為 (1.53 ± 0.02) µm顆粒的水溶液。

對(duì)該實(shí)驗(yàn)，系統(tǒng)配備了Primux 100 Cu K_α( λ = 0.154 nm)的微焦斑X射線管，Anton Paar USAXS 模塊，和Dectris的EIGER2R 1M探測器。USAXS數(shù)據(jù)是在透射模式下采集q范圍從0.0012 nm^-1到0.04 nm^-1。為了防止測量過程中出現(xiàn)沉淀Primux 100 Cu Kα( λ = 0.154 nm)，測量是在連續(xù)流動(dòng)的情況下進(jìn)行的，同時(shí)不斷攪拌儲(chǔ)液罐中的溶液。

圖 2: USAXS測量數(shù)據(jù)和1.53 µm特定直徑的二氧化硅顆粒分散體的擬合數(shù)據(jù)。

使用簡單的IFT（反傅里葉變換）擬合來分析數(shù)據(jù)。圖2顯示了IFT擬合曲線與數(shù)據(jù)點(diǎn)。可以看出，擬合完MEI的與測量數(shù)據(jù)吻合。

圖 3: 擬合的 p(r) 曲線。根據(jù)對(duì)稱的 p(r) 曲線，計(jì)算出球的直徑為1.515 µm。